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检测饲用小米粉中淀粉含量- 自动旋光仪法

关键词:小米粉 淀粉含量

概述:小米的营养价值很高,含丰富的蛋白质、脂肪和维生素,它不仅可以供食用,入药还有清热、清渴、滋阴、补脾肾和肠胃,利小便、治水泻等功效,又可酿酒;其谷糠也是猪、鸡的良好饲料。本文用自动旋光仪来测定饲用小米粉中的淀粉含量,操作简单,重复性好。

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更新时间2020年09月09日

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前言 

小米的营养价值很高,含丰富的蛋白质、脂肪和维生素,它不仅可以供食用,入药还有清热、清渴、滋阴、补脾肾和肠胃,利小便、治水泻等功效,又可酿酒;其谷糠也是猪、鸡的良好饲料。本文用自动旋光仪来测定饲用小米粉中的淀粉含量,操作简单,重复性好。 

必威客户端与试剂 

2.1 必威客户端 

 

Digipol-P610全自动旋光仪,分析天平,加热炉容量瓶,漏斗 

2.2 试剂 

乙醇(40%),盐酸,亚铁氰化钾,乙酸锌(以上试剂均为分析纯)

实验方法

3.1 耗酸量测定

称取约2.5g制备好的试样(准确1mg),定量转移到50mL锥形瓶中,加入25mL水,振摇至形成均匀的悬浊液。将pH计的电极置于悬浊液中,用滴定管在盐酸溶液至pH3.0±0.1, 剧烈振摇悬浊液,并静置2min,检查试样所消耗盐酸是否平衡,如果在此过程中,pH升高超过3.1,再用滴定管滴加盐酸溶液(0.31mol/L),必要时可多次滴加盐酸,直到不需要更多的盐酸为止。根据所用盐酸溶液体积计算出试样的耗酸量。

3.1 总旋光度的测定

称取约2.5g制备好的试样,1mg,定量转移到干燥的100mL容量瓶中,加25mL盐酸溶液(0.31mol/L),振摇至形成均匀的悬浊液,再加入25 mL盐酸溶液(0.31mol/L)。加入适当浓度的盐酸,补足试样的耗酸量,且使容量瓶中内容物的体积变化不超过1mL。将容量瓶浸入沸水浴中,前3min用力振摇容量瓶,以避免结块并使悬浊液受热均匀,振摇时锥形瓶不能离开水浴。如果同时测定多个试样,容量瓶不要同时放入水浴,每个样品要间隔一定时间, 以保持水浴沸腾。15min±5s后,取出容量瓶,立即加入温度不超过10的水30mL,旋动容量瓶,在流水中冷却至20左右。加入5mL亚铁氰化钾液,振摇1min,加入5mL乙酸锌溶液, 振摇1min,用水稀释至刻度,混匀,过滤,弃去初始的数毫升滤液,用旋光仪测定滤液的旋光度(α1)。

3.2 乙醇溶解物的旋光度测定

称取5g制备好的试样,准确1mg,定量转移到干燥的100mL容量瓶中,加40mL乙醇溶(40%),振摇至形成均匀的悬浊液,然后再加40mL乙醇溶液40%),加适当浓度的盐酸以补充试样的耗酸量,使瓶中内容物的体积变化不超过1ml。用力振摇,在室温下静置1h,在此期间至少每隔10min振摇一次。用乙醇溶液40%稀释至刻度,混匀,过滤,弃去最初数毫升溶液。吸取50mL滤液于100mL容量瓶,加入2.0mL盐酸溶液(7.73mol/L)用力振摇,并将其浸入沸水浴中。15min±5s后,从水浴中取出容量瓶,立即加温度不超过10的水30mL, 转动容量瓶并在冷水中冷至20左右。加5mL亚铁氰hua钾溶液,振摇1min,加5ml乙酸锌溶液, 振摇1min,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,弃去最初数毫升滤,用旋光度测定滤液的旋光度2)

3.3 计算公式

试样的淀粉含量由下式计算:

α1 --总旋光度的数值,以度表示;

α2 --测定乙醇溶解物的旋光度值,以度表示;

m--测定总旋光度时试料的质量,单位为克(g)

m--测定乙醇溶解物旋光度时试料的质量,单位为克(g)

--在波长为 589.3nm(钠 线)处测定纯淀粉比旋度的数值。其他淀粉及动物饲料中混合淀粉按184.0°计。

结果与讨论 

从上表的数据中可以看出,用旋光仪测定的饲用小米粉淀粉含量重复性好,必威客户端操作简单,提高了工作效率。

参考文献

[1]GB/T 20194-2006  饲料中淀粉含量的测定 旋光法.[S]

注意事项

本方法不适用于含有在分析过程中具有光学活性,且不溶于 40%乙醇的淀粉以外的其他物质的产品,如马铃薯浆,甜菜的丝、叶、根、冠,酵母,大豆产品,羽扇豆、富含葡萄糖的产品,如菊首根和菊芋等,此时可用酶法测定淀粉含量,否者测定淀粉含量偏高或偏低。直链淀粉超过 40%时,不宜用本法测定淀粉含量,如高直链玉米淀粉 HylonVII

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